測定システム解析：UV測定に着目したMSAガイド

測定システムの適格性の証明は、測定機器の信頼性と精度を確保するために不可欠です。UV測定技術において、特にUV測定機器、UVセンサおよび校正用ランプを使用する場合、測定能力の妥当性確認は中心的な重要性を持ちます。一般に、 測定システム解析 （MSA） は、特定の測定タスクに対する測定機器の適合性を確認します。

測定システムの適格性の証明 は、もともと自動車産業で開発されました。しかし、これらの手順を定義する特定の規格は存在しません。以下の値と形式が一般的に使用されます。

適格性の証明には、さまざまな統計的手法と品質基準が使用されます。これには、測定機器の再現性、線形性、安定性の評価が含まれます。

ここで使用されている「capability／capable」という用語は、「suitability／suitable」の意味で用いられていることに注意してください。したがって、両方の用語は同等とみなされます。

MSAの測定機器適格性解析では、これを目的として3つの手順が提案されています。

• 手順1は、測定システムの正確性と再現性を検査します。正確性または標準からの偏差を判定するには、既知の標準が必要です。
• 手順2は、オペレータの影響を含めた測定システムの再現性を検査します。
• 手順3は、一般的に自動化された測定システムに使用されます。

測定機器適格性解析MSAとUV？

実務では、一定した測定結果を確保し、経年劣化や汚染の可能性を考慮するために、UV測定機器の定期的な校正が必要です。

弊社の校正機関には標準と校正用ランプが用意されているため、適格性の証明を手順1に従った追加試験として実施することができます。

この場合、正確性は校正によって既知であり、再現性は例えば25回の測定によって確認されます。

手順2は、UV測定機器の位置決めおよびオペレータの再現性への影響を実験室内で模擬することができないため、ユーザー自身のみが実施できます。

では、MSA手順1では何が行われるのでしょうか。

測定機器が運用条件下で意図した用途に適しているかどうかを判定します。実務では、手順1は標準を用いる場合と用いない場合の両方で使用されます。標準を用いる方法は、時間的・温度的に既知かつ安定しているため有利です。

2つの特性値が評価され、これらはC_gkおよびC_gと呼ばれ、再現性と許容差を比較します。計算式は以下の通りです。

品質管理においては、同じ証明は測定システム能力と呼ばれます。すなわち、機器のばらつきが特性の許容差に対して十分に小さいかどうかに答えるものです。

これは次のことを意味します。

T = 許容差

x_g = UV測定装置の測定値の平均値

x_m = 標準器の公称値

s_g = UV測定装置の測定値の標準偏差

測定上の理由により標準器が利用できない場合は、

C_gk の算出は行いません。この場合、適切な測定対象物を用いて、

繰返し性 C_g のみを求めることができます。

標準器が存在する場合、平均値の偏差は統計的成分として記録することができ、いわゆる能力指数c_gkが算出されます。標準器が存在しない場合は、能力指数C_gはランダム成分のみから算出されます。この場合、測定システムの散らばり範囲は標準偏差s_gの4倍に拡大され、公差に対する重み係数が調整されます。

C_gk値およびC_g値が1.33を超える場合、測定装置は公差範囲に対して十分な精度を有し、散らばりも十分に小さいことを示します。C_gkおよびC_gの式を変形すると、C_g = 1.33のとき、標準偏差4倍分の散らばり範囲が公差の最大15 %を占めることが分かります。

測定品質に影響するその他の要因として、高い再現性、国内および国際校正標準へのトレーサビリティ、および低い測定不確かさが挙げられます。校正により、UV測定装置の標準からの偏差を補正し、これを最小限に抑えることができます。

例：目標値100 W/m²、公差 ± 10 W/m²

したがって公差は20、すなわち-10～+10 W/m²です。

MSA仕様に従い、測定装置の分解能は指定された公差（±）の5 %を超えてはなりません。したがって、公差が±10 W/m²の場合、分解能は少なくとも1 W/m²でなければなりません。

再現性が十分であるかを確認するために、約25回の測定が用いられます。この目的のため、測定値は公差内でおおよそ目標値付近にあるべきです。25回の測定から平均値と標準偏差（例えばEXCELでは=STABW.N(..)）が算出されます。

例（標準器なし）：

25回測定を行い、標準偏差が0.3 W/m²であったとします。

この例における能力指数c_gは次のとおりです：c_g = 0.2 * 20 / (4 * 0.3) = 3.33

c_gの値は1.33より大きいため、測定システムの能力証明は合格とみなされます。

簡単に言えば、必要な公差を4倍標準偏差との関係で設定し、評価するということです。

MSAにおける測定範囲と直線性

能力証明のその他の要素として、直線性と安定性があります。

直線性試験では、UVセンサが希望する測定範囲全体にわたって直線的に応答する必要があります。

能力／直線性試験では、以下の状況が区別されます：

• 複数の標準器（例：長さの標準器）による直線性の証明
• 標準器なし：直線性は個別に検証されます

そのため弊社では、校正に加えて実験室におけるUVセンサの直線性試験も提供しております。この際、比較受光器や光源加算方式が用いられます。

この背景には、校正が通常2点、すなわち0点と目標放射照度点で行われるという事情があります。これは国際規格に従って行われます。数学的観点から見ると、これにより2点で解くことのできる未知定数を含む方程式が得られます。

UV測定装置では、通常、抵抗ポテンショメータまたは校正係数を介して装置感度が設定されます。これは「未知」定数に相当します。

したがって直線性検査は、測定範囲内でこの前提を検証します。オフセットや飽和による誤差も検出されます。

ただし技術的な理由から、すべての試験点を正確に満たすことはできません。ほとんどのUVランプは、スペクトルを変えずに調光することができないためです。範囲については弊社まで喜んでご相談させていただきます。

信頼性の高いUV測定には、安定性および長期安定性が重要です。これらは定期的な比較測定および校正によって確保・文書化することができます。

まとめると、「測定システムの能力証明」に関するガイドラインは、測定装置の妥当性確認と品質保証のための重要なステップを示しています。これらのステップを一貫して適用することで、UV測定システムの信頼性と精度を確保することができます。

方法1に基づく測定システム分析によりUV測定装置の特性が把握された後は、方法2に従って使用現場でその他の影響を容易に確認することができます。

UV工程管理にはどの程度の測定不確かさが必要ですか。
固定された数値はなく、重要なのは工程公差との比率です。一般的な方法は、CgおよびCgkを用いた工程能力調査です。1.33以上の値は、測定システムのばらつきが公差の40分の1未満であることを意味します。目標積算光量の±10 %の公差であれば、繰り返し性は1パーセントを十分に下回る必要があります。これは、校正証明書に記載される拡張測定不確かさ（k = 2）とは区別しなければなりません。拡張測定不確かさは系統的な寄与として加わり、OpsytecのISO 17025認定校正機関では ≥ 2.8 %です。日々の工程管理では繰り返し性が最も重要であり、お客様や監査人に対する証明では計量トレーサビリティが重要となります。

MSAの手順1、2、3の違いは何ですか。
手順1は測定システム単体の正確さと繰り返し性を評価するもので、そのためには既知の標準器が必要です。手順2は作業者の影響を含めた繰り返し性を評価します。手順3は一般に自動化された測定システムに適用されます。UV測定器の場合、標準器および校正用ランプが揃っているため、手順1は校正機関で実施できます。手順2はユーザーのみが実施できます。測定器の位置決めや作業者の影響は、試験室では再現できません。

UV測定器にはどの程度の分解能が必要ですか。
MSAでは、想定する公差の5 %を超えない分解能が求められます。目標値100 W/m²、公差±10 W/m²の場合、公差は20 W/m²となり、測定器は少なくとも 1 W/m² を分解できなければなりません。この要件を満たさない測定器は、繰り返し性にかかわらず工程能力調査に不合格となります。分解能は、そもそも識別できる限界を決めるものです。

直線性はなぜ個別に検証するのですか。
校正では通常、ゼロ点と目標放射照度の2点のみを確定するためです。数学的にはこれは未知数1つの方程式を解くことに相当し、その未知数は測定器の感度であり、校正係数または調整用ポテンショメータによって機器に設定されます。センサが測定範囲全体にわたって直線的に応答するかどうかは、これによって確認されるわけではありません。直線性の確認はこの空白を埋め、同時にオフセット誤差や飽和誤差も明らかにします。試験室ではこのために比較検出器や光源加算法が用いられます。